技術(shù)產(chǎn)品
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烏洛托品生產(chǎn)技術(shù)
烏洛托品生產(chǎn)技術(shù)
一、產(chǎn)品簡(jiǎn)介
烏洛托品英文名: hexamethylenetetramine,化學(xué)名稱(chēng)六次甲基四胺,又名 H促進(jìn)劑,分子式:(CH2)6N4,分子量:140.19。
烏洛托品是一種白色結晶狀粉末,無(wú)臭略有甜味,對皮膚有過(guò)敏性的刺激作用,比重1.331(20℃),閃點(diǎn)250℃,在空氣中貯存性質(zhì)安定,但易吸潮結塊。烏洛托品易燃,燃燒火焰為無(wú)色。烏洛托品熔點(diǎn)263℃,在常壓下加熱到100℃以上時(shí),有少量升華并分解生成甲胺。烏洛托品極容易溶于水,在25℃時(shí)其飽和水溶液的濃度為46.5%。
烏洛托品是一種弱堿性物質(zhì),其水溶液PH值為8-8.5。但隨著(zhù)氨水濃度升高,烏洛托品在氨水中的溶解度反而降低。烏洛托品與鹽酸、硫酸、醋酸和水楊酸作用后即分解,生成甲醛、氨、碳酸和甲胺。烏洛托品氫離子濃度愈大分解速度即愈快。
二、產(chǎn)品用途
烏洛托品廣泛應用于樹(shù)脂、塑料、橡膠等工業(yè):合成樹(shù)脂做硬化劑、酚酞塑料做固化劑、氨基塑料作催化劑、橡膠工業(yè)作硫化促進(jìn)劑(H)、紡織工業(yè)中作防縮劑。由于烏洛托品對于脲酸有溶解作用,烏洛托品在醫藥上可作利尿劑。在食品工業(yè)中,烏洛托品可用作消毒劑,還可以合成許多氨基化合物。在農業(yè)上可制取殺蟲(chóng)劑的原料。與燒堿和苯酚芮混合可用于防毒面具作光氣吸收劑。在國防工業(yè)上,烏洛托品經(jīng)硝化后可制造烈性黑索今炸藥。
三、生產(chǎn)工藝
烏洛托品生產(chǎn)主要原料有甲醛和氨。生產(chǎn)工藝有液相法和氣相法兩種,所謂液相法是利用37%甲醛水溶液與氨氣進(jìn)行反應。生成烏洛托品溶液再經(jīng)過(guò)蒸發(fā)進(jìn)一步脫水,最后經(jīng)離心、干燥,即得成品。整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程中蒸發(fā)、濃縮及干燥需要消耗一定量的蒸汽,因此能耗較高。優(yōu)點(diǎn):工藝成熟,操作簡(jiǎn)單。且由于采用蒸發(fā)鍋脫水,養晶時(shí)間長(cháng),產(chǎn)品顆粒大,很受用戶(hù)歡迎。
氣相法烏洛托品生產(chǎn)工藝,是把甲醇經(jīng)轉化后生成的甲醛氣體,直接通入氨化反應器與氨氣在烏洛托品的飽和母液中反應生成烏洛托品。該工藝最大特點(diǎn)是利用了甲醛的潛熱和烏洛托品的反應熱,在真空條件下,將水分蒸發(fā),因此可以節省大量的蒸汽,產(chǎn)品純度高。
(一)液相法生產(chǎn)工藝
液相生產(chǎn)工藝是將37%甲醛水溶液與氨氣進(jìn)行綜合反應生成烏洛托品和水,放出熱量,反應式如下:
6CH2O(液) + 4NH3(氣)→(CH2)6N4 + 6H2O + 81Kcal/mol
(1)工藝過(guò)程分為甲醛與氨縮合反應、烏洛托品蒸發(fā)、濃縮、離心和干燥。
(2)氨氣經(jīng)過(guò)過(guò)濾后與液體甲醛配置成一定比例(氨過(guò)量0.8-1.2%)后進(jìn)入反應器,反應生成烏洛托品含量24-27%,反應生成熱由循 環(huán)冷卻器移出,保持反應溫度60-65℃。反應生成的烏洛托品溶液被抽(3)入膜式蒸發(fā)器濃縮至60-65%。水分被冷凝器冷凝,整個(gè)濃縮過(guò)程由真空泵抽負壓。
(3)濃縮液放入蒸發(fā)鍋在真空下繼續脫水濃縮,當有結晶顆粒形成之后進(jìn)入離心機分離母液,固體物料送入氣流干燥器,經(jīng)旋風(fēng)分離器分離后即得成品烏洛托品。
(4)液相反應、蒸發(fā)為連續操作,蒸發(fā)鍋為間歇操作、勞動(dòng)強度大、廢水多。由于采用液體甲醛和濃縮間斷操作、生產(chǎn)過(guò)程中帶入雜質(zhì)和產(chǎn)生的副反應多,影響產(chǎn)品的純度,因此工藝上必須設置母液過(guò)濾裝置。
(二)氣相法生產(chǎn)工藝
烏洛托品氣相法生產(chǎn)工藝是由甲醛氣和氨氣在堿性溶液中進(jìn)行縮合而成。
反應式如下:
6CH2O(氣) + 4NH3(氣)→(CH2)6N4 + 6H2O +745.29×103Kcal/mol
從反應式來(lái)看,烏洛托品是由6分子甲醛和4分子氨反應生成1分子烏洛托品和6分子水,并放出745.29×103Kcal/mol熱量。
在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中,為了能使反應向生成烏洛托品方向進(jìn)行,同時(shí)為了避免副反應生成而影響產(chǎn)品質(zhì)量及消耗,因此要控制好反應溫度和確保氨過(guò)量,即:反應液中有游離氨存在,這樣既可以防止逆反應的發(fā)生又能抵制三甲胺的生成。三甲胺有惡臭味,會(huì )影響產(chǎn)品的純度。
氣相法烏洛托品生產(chǎn)工藝路線(xiàn)短,副反應少,產(chǎn)品純度高。進(jìn)行回收過(guò)量氨氣和甲醇,既消除了環(huán)境污染,又降低了消耗。熱量綜合利用合理,生產(chǎn)連續、自動(dòng)化程度高。
生產(chǎn)過(guò)程:
⑴來(lái)自氧化高溫甲醛氣、直接被抽入氨化反應器。氨氣經(jīng)過(guò)濾、計量后也進(jìn)入氨化反應器。甲醛氣和氨氣在氨化反應器母液中鼓泡反應、生成烏洛托品。
⑵利用甲醛潛熱和烏洛托品反應熱在真空條件下,控制反應溫度75-80℃蒸發(fā)水分。
⑶在氨化反應器內生成的烏洛托品放入液封槽,再由液封槽送入受槽,母液返回氨化反應器,濃縮液進(jìn)入離心機分離液相。
⑷固體烏洛托品送入干燥器進(jìn)一步脫水后即得成品。
⑸過(guò)量氨隨反應器蒸發(fā)的氣體進(jìn)入氨吸收塔吸收。再經(jīng)冷凝后進(jìn)入真空泵抽真空。最終尾氣經(jīng)洗滌后焚燒。
⑹吸收塔淡氨水進(jìn)入氨解析塔回收氨后返回氨化器,稀甲醇通過(guò)甲醇回收塔回收后返回蒸發(fā)器。
四、主要消耗指標
序號 | 名稱(chēng) | 單位 | 液相法工藝 | 氣相法工藝 |
1 | 甲醛(37%) | t | 3.5-3.6 | 3.5 |
2 | 氨(100%) | kg | 540-550 | 530 |
3 | 循環(huán)冷卻水 | t | 350 | 300 |
4 | 蒸汽(0.4mpa) | t | 5.0 | 3 |
5 | 電 | KW.h | 200 | 250 |
6 | 脫鹽水 | t | ≤2 | 1-2 |